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伏安极谱法在电力领域的应用

        在火力发电行业,为防止蒸汽锅炉结垢、腐蚀、蒸汽品质恶化,保证锅炉安全、经济、有效运行,通常会对锅炉水汽中的铜、铁等金属离子的含量进行监测。目前常用的监测方法有原子吸收法、离子色谱法、伏安极谱法。
        以2013年8月1日电力行业发布实施的《DL/T 1202-2013 火力发电厂水汽中铜离子、铁离子的测定 溶出伏安极谱法》标准为例,该标准采用伏安极谱法,那就让我们看看AMEL 4330系统是如何应用在电力行业中的。
        仪器配置:
        AMEL 4330或4330/P
        工作电极WE:汞电极
        参比电极RE:Ag/AgCl电极或甘汞电极
        对电极CE:Pt电极


        参数设置:

Cu离子检测

Fe离子检测

搅拌速度,rpm

2000

2000

模式

DPS

DPS

氮吹时间,s

300

300

富集电位,mV

-300

-100

富集时间,s

90

30

平衡时间,s

10

10

脉冲幅度,mV

50

50

起始电位,mV

-300

-200

终止电位,mV

+100

-800

电位步长,mV

6

4

电位持续时间,s

0.2

0.1

扫描速率,mV/s

30

40

半峰电位,mV

-100

-620



        操作步骤:
        1.样品前处理:用预先加入1 mL硝酸(1+1)的取样品,采集水样100 mL。取50 mL水样于100 mL烧杯中,在电热板上加热浓缩至20~25 mL。待冷却后,用氨水(1+1)调节pH至中性,转移至50 mL容量瓶定容。
        2.Cu离子的测定
        (1)移取15 mL水样至电极测量杯中。
        (2)向电极测量杯中加入0.50 mL pH=4.6的缓冲溶液和0.10 mL 3M的KCl溶液。
        (3)测量并记录极谱峰高值A0,Cu。
        (4)继续向测量杯中加入0.10 mL Cu离子标准溶液(100 ppb),测量并记录极谱峰高值A1,Cu;再向测量杯中加入加入0.10 mL Cu离子标准溶液(100 ppb),测量并记录极谱峰高值A2,Cu。
        (5)进行空白测试,测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。
        3.Fe离子的测定
        (1)移取15 mL水样至电极测量杯中。
        (2)向电极测量杯中加入0.01 mL DHN溶液、0.50 mL pH=8.9氨缓冲溶液、0.50 mL溴酸钾溶液。
        (3)测量并记录极谱峰高值A0,Fe。
        (4)继续向测量杯中加入0.10 mL Fe离子标准溶液(100 μg/L),测量并记录极谱峰高值A1,Fe;再向测量杯中加入加入0.10 mL Fe离子标准溶液(100 μg/L),测量并记录极谱峰高值A2,Fe。
        (5)进行空白测试,测量并记录极谱峰高值Ab,Cu。
        结果计算:

        水样中Cu、Fe离子的浓度计算公式为:


        X - 水样中Cu、Fe离子的含量,μg/L;
        A0 - 样品测定的极谱峰高值,nA;
        Ab - 空白测定的极谱峰高值,nA;
        A1 - 第一次加标准溶液后测定的极谱峰高值,nA;
        A2 - 第二次加标准溶液后测定的极谱峰高值,nA;
        V0 - 加标准溶液前测量杯内液体(样品、缓冲溶液及电解质)的总体积,mL;
        c - 所加标准溶液的浓度,μg/L。

        总结
        极谱法因其检测原理决定,先天具有高选择性、抗干扰性、耐高盐背景,非常适用于复杂液体样品中的离子检测,无需繁琐的样品前处理,操作简便快速,灵敏度高,运行成本低,能够满足绝大多数工业领域的日常检测监测需求。
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