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旋转环盘电极(RRDE)收集系数的测定

        由于加工过程中的不确定性以及电极抛光或温度循环引起的尺寸变化,实际的 RRDE 尺寸会发生变化,因此需要使用性能良好的氧化还原体系来确定RRDE收集系数,而不是依赖理论值。亚铁氰化物/铁氰化物半反应是一种简单、单电子、可逆的半反应,通常用作测量RRDE收集系数。
        那如何测试RRDE的收集系数呢?通常的方法是将RRDE放置在小浓度 (10 mM)K3Fe(CN)6与1.0 M KNO3 溶液中,并且圆盘电极施加线性电势,圆环电极施加恒定电势,测试不同转速下的环盘电流,通过公式1来计算收集系数。最初,环电极和圆盘电极都保持在足够正的电位上,不会发生反应。然后,将圆盘电极的电位以缓慢扫速 (20 mV/sec) 扫向更负的电位时,圆盘上铁氰化物还原为亚铁氰化物。由于RRDE在旋转,在圆盘上产生的一些(但不是全部)亚铁氰化物会移动到足够靠近环形电极的地方,并被环形电极上的正(氧化)电位氧化成铁氰化物,在环电极处形成阳极电流。计算的环(阳极)电流与圆盘(阴极)电流的比值即是RRDE的实际收集效率。随着转速的增加,圆盘和环电流都增加(见图 1),因为阳极和阴极电流都与转速的平方根成正比,但经收集系数是与转速无关的。






        旋转圆盘(环盘)电极广泛应用在现代电分析化学及电极过程和均相化学反应的研究,当旋转圆盘电极自身旋转时,可以使溶液在电极表面进行有规律的运动(即层流运动),并且电极表面扩散层厚度随转速的变化而变化。美国PINE旋转圆盘圆环电极装置(MSR)搭配WaveDriver200双恒电位仪联用组成电催化CP,可成为催化剂材料最快最有效的评估手段,同时也是ORR、HER、OER、HOR电催化实验的必备仪器。
 

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